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处理能力验证数据的统计方法
上传者:     点击:385     加入时间:2022-05-27
 

一、 能力验证计划的基本类型

(一)测量比对方案(measurement comparison schemes

    测量比对,一般是将被测物品作为盲样,按照拟定的顺序依次在各参加比对的校准实验室之间传递,实验室在规定时间内完成对盲样的测量工作,参考实验室或协调机构将各测量结果与指定值比较,通常采用值来评定参加实验室的校准能力。习惯上,测量比对方案在我国也称为量值比对方案。

(二)实验室间检测方案 (inter-laboratory testing schemes)

实验室间检测,一般是由协调机构从被测物品中随机抽取若干份,同步分发给各参加比对的检测实验室按约定方案进行检测。协调机构从所有检测结果中取其平均值或中位值作为指定值(公议值),将各参加实验室的检测结果与该公议值进行比较,采用z比分数来评价其检测能力。实验室间检测方案也称为检测比对。

二、处理能力验证数据的统计方法

(一)校准实验室间量值比对处理能力验证数据的统计方法

1、指定值的确定

计量具有准确性、一致性和溯源性,校准结果具有相当的可比性。通常有一个权威机构作为开展校准实验室间比对的参考实验室,为被测物品提供参考值,该参考值即为指定值。例如,在组织省级计量院()量值比对时,国家计量院常常作为参考实验室。参考实验室可使用准确度更高的测量仪器,采用与参加实验室不同的校准方法来确定参考值,以获得更小的测量不确定度,从而提高其测量结果的可信度。

2、能力统计量的计算

En是最为常用、也被国际认同的、典型地用于比对的一个统计量,它通过将参加实验室与参考实验室的测量结果进行比较,并考虑他们的测量不确定度来评定其校准能力,所表述的是一个标准化的误差,即:

En                           6-1

式中,x——参加实验室的测量结果;

X——参考实验室的参考值(指定值);

Ulab——参加实验室所报告的测量结果的扩展不确定度;

Uref——参考实验室所报告的参考值(指定值)的扩展不确定度。

注:UlabUref两者的置信概率应相同(一般为95%)。

可见,En所表示的是参加实验室的测量结果与参考值的差值,与这两个测量结果不确定度的合成不确定度之比。显然, En值反映了参加实验室的比对结果与合成测量不确定度相关,而不仅仅是测量结果接近参考值的程度,因为报告了小的不确定度的实验室,可能和在较大的测量不确定度上工作的实验室具有相似的En值。若En始终保持正值或负值,则表明可能存在某种系统效应的影响。

当没有公认的、合适的参考实验室时,协调机构可指定一个主导实验室,或由参加实验室推选一个主导实验室,由主导实验室对比对结果进行评判。此时,所有参加实验室的测量结果的平均值作为指定值, En值为:

      E n                 6-2

式中,xi—— 参加实验室的测量结果;

      —— 测量结果的算术平均值;

       Uxi—— 参加实验室测量结果的不确定度;

—— 算术平均值的不确定度;

n ——参加比对的实验室数量。

3、能力验证结果的评价

≤1,比对结果满意,通过。

1,比对结果不满意,不通过。

对出现1的实验室,必须仔细查找原因,采取纠正措施。必要时,可重新进行测量,否则,不能参与最后的统计比对。也就是说,该实验室的该项校准能力验证不能通过,即不具备该项校准能力。对出现0.7≤≤1的实验室,建议采取预防措施。

(二)检测实验室能力验证处理能力验证数据的统计方法

1、指定值的确定

对于检测实验室,由于影响测量结果的因素往往较多,试验条件不易控制,测量结果出现离群值的概率较大。由于算术平均值受所有参加实验室比对结果的影响,尤其是当出现若干个特别大(或小)的离群值时,其对平均值的影响远大于正常值,而平均值的改变会影响其他实验室的比对结果,因此一般不以能力验证参加实验室的平均值作为参考值。

如果按照3σ原则或格拉布斯准则剔除离群值,经常会遇到离群值所在实验室的抵制或反对,有时可能无足够证据表明采用该值确实是不可靠的。此外,由于各实验室间测量结果的分散性或样本标准差s也会受离群值的影响,因而有时也不能直接用3σ原则或格拉布斯准则来剔除。

检测实验室能力验证的指定值使用的是从各参加实验室得到的公议值,考虑到极端结果的影响,可采用中位值作为指定值。所谓中位值,是指一组数据的中间位置的值,即有一半数据的值低于该值,而另一半数据的值高于该值。若数据的总数为奇数,则中位值为中间数的值[即第(n+1/2个结果];若数据的总数为偶数,则中位值为中间两数的平均值[n/2与(n+2/2个结果的均值]。中位值的特点是不受过大或过小的离群值的影响。

2、能力统计量的计算

1z比分数

z比分数定义为:

             z =                     6-3

式中:y为参加实验室对样品的测量结果,IQR΄为标准四分位数间距。

由上式可以看出,中位值相当于,在能力验证中作为参考值;IQR΄相当于s。事实上,z比分数的最大允许值就相当于包含因子k

设在一组数据的高端和低端各有一个四分位数值(指1/4位置处的数值,通常是该位置两侧最近的两个测量结果的内插值)QHQL,则四分位数间距IQR =QHQLIQR通常比s大,通过对标准正态分布计算可得,正态分布的IQRs的比值为1.3490,于是标准四分位数间距IQR΄为:

IQR΄=IQR/1.3490=0.7431 IQR

2)实验室间z比分数(zB)和实验室内z比分数(zW

假设AB为参加实验室对样品对的两个测量结果,称为结果对。样品对可以是均匀对(即完全相同的两个样品),也可以是分散对(即两个相似但略有不同,如不同等级的样品)。结果对的标准化和值S 定义为 (两测量结果之和会消除一部分随机误差的影响),标准化差值D定义为 (两测量结果之差可消除系统误差的影响)。

SD作为测量结果,按下式分别计算各个实验室的zB zW

                         zB =                   6-4

                         zW =                   6-5

综上所述,为将离群值的影响减至最小,检测实验室间的能力验证活动中常用的稳健统计量有:N结果数量,即参加检测比对的实验室数量)、所有结果值的中位值(即公议值,以此代替算术平均值)IQR΄ (标准四分位数间距,以此代替样本标准差s)并由此计算出检测结果的z比分数。

3)能力验证结果的评价

≤2时,测量结果出现于该区间的概率在95%左右,通过。

23时,测量结果出现于该区间的概率在5%左右,可疑,应查找原因。

≥3时,测量结果出现于该区间的概率小于1%,为小概率事件,离群,不通过。

为了寻找不通过的原因是由于实验室内的随机因素,还是实验室间的系统差别引起的,就需要计算zW zB

≥3时,表明由实验室内的随机因素所致。

≥3时,表明与其他实验室之间存在较大的系统差。