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数据处理规定
上传者:     点击:86     加入时间:2022-05-27
 

1  目的                    

规定检测数据的正常值与异常值的判断、取舍,保证检测数据及结果的准确、可靠。

2  范围

适用于本中心所有检测数据正常值与异常值的判断、取舍。

3  职责

3.1检测人员负责检测数据的采集、记录、计算、转换和正常值与异常值的判断、取舍,保证检测数据及结果的准确、可靠。

3.2记录、报告的审核及批准人员,负责复核检测数据的正确性,包括正常值与异常值的判断、取舍,防止出现数据转换错误,报告错误结果。

3.3 技术负责人负责检测数据正常值与异常值的判断、取舍的监管,对检测数据、结果的异常偏离组织分析、查找原因,采取相应措施,保证检测质量。

4  工作程序

4.1 正确记录检测数据

4.1.1记录检测数据时,根据检测仪器的精度和仪器的分度值,只保留一位可疑数字,检测数据的有效位数和误差表达方式应符合有关误差理论的规定。

4.1.2检测结果的修正:对系统误差尚未进行修正的检测结果,称为未修正结果。当使用经校准合格的检测仪器获得的只是单个示值时,该示值通常是未修正结果;而当获得数个示值时,未修正结果通常是这些示值的算术平均值。

对系统误差进行修正后的检测结果,称为已修正结果。用代数方法与未修正检测结果相加,以补偿其系统误差的值,称为修正值。根据  修正值=-示值误差(δ),实际检测值=仪器示值+修正值=仪器示值-示值误差(δ)。

4.1.3应采用法定计量单位。非法定计量单位的记录应转换成法定计量单位表达,并记录换算公式。

4.2有效位数:

4.2.1使用校准合格的检测仪器进行检测时,有效位数应该记录到最小分度值,最多保留一位不确定数字(估计值)

1)如用万分之一天平(最小分度值为0.1mg)进行称量时,有效数字应该记录到小数点后面第四位,如1.2235g0.9254g

2用玻璃量器量取体积的有效数字位数是根据量器的容量允许误差和读数误差来确定的。如单标线A50ml容量瓶,准确容积为50.00ml;单标线A10ml移液管,准确容积为10.00ml,有效数字均为四位;用分度移液管或滴定管,其读数的有效数字应达到其最小分度值后一位,保留一位不确定数字。

(3) 分光光度计最小分度值为0.005,因此,吸光度一般应记到小数点后第三位,且其有效数字位数最多只有三位。

(4) 带有计算机处理系统的分析仪器,往往根据计算机自身的设定打印或显示结果,可以有很多位数,但这并不增加仪器的精度和数字的有效位数。当其他检测数据有效数字位数确定后,其余数字应按修约规则一律舍去。

(5) 在一系列操作中,使用多种计量仪器时,有效数字以最少的一种计量仪器的位数表示。

6)表示精密度的有效数字根据分析方法和待测物的浓度不同,一般只取一位有效数字。当测定次数很多时,可取两位有效数字,且最多只取两位有效数字。

4.2.2如果标准方法对数值修约有规定,按规定执行;如果标准方法对数值修约没有规定,按GB81702008《数字修约规则》执行。

4.2.3测试人员应根据标准方法、规范要求对原始记录作必要的数据处理。在数据处理时,发现异常数据不可轻易剔除,应按数据统计规则进行判断和处理。

4.3近似计算

4.3.1 有效数字用于表示检测结果数值的有效性,指检测中实际能测得的数值。由有效数字构成的数值,其倒数第二位以上的数字应是可靠的确定的,只有末位数字是可疑的不确定的。对有效数字的位数不能任意增删。

4.3.2在数值计算中,当有效数字位数确定之后,其余数字应按修约规则一律舍去。

4.3.3由有效数字构成的测定值必然是近似值,因此,测定值的运算应按近似计算规则进行。

4.3.4在数值计算中,某些倍数、分数、不连续物理、化学量的数值,以及不经检测而完全根据理论计算或定义得到的数值,其有效数字的位数可视为无限。这类数值在计算中按需要几位就写几位。

4.3.5分析结果有效数字所能达到的数位不能超过方法检出限的有效数字所能达到的数位。如方法的检出限为0.02mg/L,分析结果报0.088mg/L就不合理,应报0.09mg/L

4.4异常值的判断和处理

4.4.1一组检测数据中,个别数据明显偏离其所属样本的其余测定值,即为异常值。对异常值的判断和处理,参照GB/T48832008《数据的统计处理和解释  正态样本异常值的判断和处理》执行。

4.4.2同一个人进行同一测试2次,若结果数据差异很大,可选择不同人员进行同一测试,剔除偏离大的不可靠的结果数据。

4.4.3单个样品(不针对批量样品)进行检测时,需做平行样,应使用质控样或采用加标方式判断检测结果的可靠性。如果多次检测结果均合理范围,无异常值,则取多次检测的平均值作为检测结果值。

4.4.4临界数据的处理

当检测值接近临界控制值时,检测人员应当增加检测次数,以观测检测结果的发散趋势。若连续观测到的检测值趋于平稳或收敛,则可以按照数据处理的规定及相关程序进行数据处理或考虑检测不确定度后进行判定。

若连续观测到的检测值趋于发散,则应查找发散原因,以判断是检测仪器问题还是被测样品及制备等问题。当确定是被测样品内在质量问题时,则应按照标准的规定给出样品的质量判定。

4.4.5对同一样品的分析测试结果

(1) 监测测试结果方差中异常值用科克伦(Cochran)最大方差检验方法;

(2) 检测室内重复或平行测定结果中的异常值用格拉布斯(Grubbs)法或狄克逊(Dixon)法。

4.4.6如果检测中因环境条件失控、人员操作不当、仪器失准、样品及制备不符合检测标准要求等导致出现的异常值,应事先认真分析各种因素,采取相应纠正措施,重新检测记录、计算有关数据,而不能简单地用统计检验方法来决定检测数据的取舍。

4.5检测过程的质量保证

  1)每批检测至少计划一个重复样品,将重复样品进行结果对比,误差应小于10%,报告结果可取两次数据的平均值,若误差超过10%,需重新进行检测。

  2)每10个样品需要运行CCV/CCB(连续校正验证和空白样品)

    3)每20个样品需运行一个ICV(干扰检查标准液)

  4)每20个样品为一个测试周期,每进入下一个测试周期内需运行多个CCB和一个ICV

  5)每批检测应有一个质控样,本检测室以标准物质2582作为质控样品。

4.6原始记录和报告的审核

本中心原始记录和报告执行三级审核制。第一级为测试分析人员之间的相互校对,第二级为原始记录或报告审核人的校核,第三级为授权签字人的审核签发。

第一级主要校对原始记录的完整性和规范性,仪器设备、分析方法的适用性和有效性,测试数据和计算结果的准确性,校对人员应在原始记录上签名。

第二级主要校核报告和原始记录的一致性,报告内容完整性、数据准确性和结论正确性。

第三级审核报告是否经过了校核,报告内容的完整性和符合性,检测结果的合理性和结论的正确性。

第二、第三级校核、审核后,均应在检测报告上签名。

复核人员应对原始记录的各项数据进行认真复核,可疑数据应进行追溯,必要时应与原始记录人核实,单个样品报告结果不允许显示两个或两个以上结果值,原始数据为多次检测或多次检测结果数据,且数据可靠,报告最终表示值为原始数据的平均值。

4.7技术负责人负责检测数据正常值与异常值的判断、取舍的监管,对检测数据、结果的异常偏离组织分析、查找原因,采取相应措施,保证检测质量。

5. 相关文件

5.1《数据的统计处理和解释  正态样本异常值的判断和处理》(GB/T48832008

5.2《数值修约规则与极限数值的表示和判定》(GB81702008

5.3《数据管理程序》                        

5.4《检测结果质量控制程序》